儀器： BI-DCP
圓盤式離心光學(xué)沉積測(cè)量法 (DCP)
摘要
使用工業(yè)碳黑樣品來(lái)驗(yàn)證布魯克海文儀器公司 BI-DCP 圓盤式離心沉降粒度儀的功效。由于結(jié)果的內(nèi)在差異性，即使從未經(jīng)校正的原始結(jié)果中也能識(shí)別出多種組份的存在。該技術(shù)依據(jù)沉降原理，即較大的顆粒會(huì)先于較小的顆粒沉降。選擇最佳的圓盤轉(zhuǎn)速可以檢測(cè)到樣品中的主要組份，本實(shí)驗(yàn)所用樣品的顆粒粒度約為100納米。
引言
炭黑是一種具有廣泛的工業(yè)應(yīng)用的常見材料，如在輪胎和其他橡膠材料制造時(shí)用作耐磨填料。另外，碳黑還用作涂料、清漆、塑料、印刷油墨和調(diào)黑劑中的顏料。由于碳黑團(tuán)聚體的粒度分布（PSD）與分散體的熱性能和機(jī)械性能密切相關(guān)，因此，測(cè)量碳黑的 PSD 對(duì)質(zhì)量控制非常重要。典型非團(tuán)聚碳黑的粒度范圍在10至500納米之間，其 PSD 表現(xiàn)為單峰寬分布。
鑒于樣品小尺寸和寬分布的特點(diǎn)，40多年來(lái)，DCP 一直是炭黑粒徑測(cè)量的首選儀器。DCP 的測(cè)量原理非常成熟，儀器具有高準(zhǔn)確度和超高分辨率的特點(diǎn)，是一款非常有價(jià)值的工業(yè)用設(shè)備。
樣品制備與實(shí)驗(yàn)設(shè)置
樣品制備過程如下：
將100毫克精細(xì)研磨的工業(yè)碳黑分散在20毫升乙醇中并進(jìn)行超聲處理，然后將樣品置于冰浴中。隨后在樣品中加入60毫升0.1%（體積百分比）的Triton X-100，使用超聲探頭對(duì)其進(jìn)行10分鐘的脈沖超聲處理。在旋轉(zhuǎn)盤中依次注入乙醇、Triton X-100和十二烷，形成梯度溶液。該旋轉(zhuǎn)液先在8000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下混合10分鐘以達(dá)到平衡，然后注入樣品。
樣品顆粒在離心力的作用下按照粒度大小沉降，從而被分離成不同組份。為達(dá)到所需的分離效果，DCP 的實(shí)驗(yàn)條件設(shè)定包括選擇合適的測(cè)量時(shí)間和轉(zhuǎn)速。本實(shí)驗(yàn)使用 8000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速，在 60分鐘的運(yùn)行時(shí)間內(nèi)可測(cè)量粒度為 0.029 至 0.656微米的顆粒。使用 DCP 建模工具（計(jì)算器）可以在實(shí)際測(cè)量前對(duì)該范圍進(jìn)行估算。
結(jié)果：
使用一系列已知值（圓盤尺寸、轉(zhuǎn)速、旋轉(zhuǎn)液密度及粘度等參數(shù)），將 DCP 原始數(shù)據(jù)進(jìn)一步轉(zhuǎn)換為易于讀取的粒度分布。傳統(tǒng)的 DCP 測(cè)量在 line start 模式下進(jìn)行，這意味著在注入少量樣品后，顆粒向圓盤邊緣移動(dòng)，從而將混合物的每個(gè)組份分離成離散的條帶。即使不進(jìn)行校正（如上所述），也可明顯看出當(dāng)以這種方式操作時(shí)，DCP 依然會(huì)給出固有的微分分布結(jié)果。
重量/體積加權(quán)下微分分布（上圖）顯示平均粒徑略低于 0.1微米，最大粒徑約0.3 微米，90% 的顆粒粒徑值低于 0.13 微米。
總結(jié)：
BI-DCP 是一款非常適合分析工業(yè)炭黑樣品的儀器：
- 在 line-start 模式下，即使不進(jìn)行數(shù)據(jù)校正，也能輕松從多峰/寬分布樣品中區(qū)分出單峰組份/各個(gè)組份。
- 使用 DCP 建模工具可以通過調(diào)整旋轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速和測(cè)量時(shí)間來(lái)達(dá)到合適的分離效果。